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用糧食運(yùn)動(dòng)粘度儀對(duì)小麥粘度測(cè)定中糊化狀態(tài)的控制
用糧食運(yùn)動(dòng)粘度儀對(duì)小麥粘度測(cè)定中糊化狀態(tài)的控制
1 試驗(yàn)方法
GB/T5516-85《糧食、油料檢驗(yàn) 糧食粘度測(cè)定法》- 毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法。
2 試驗(yàn)條件
2. 1 主要試驗(yàn)儀器和用具
毛細(xì)管粘度計(jì),杭州大吉光電儀器有限公司生產(chǎn)的LN-II型糊化控制器,LN-II型糧食粘度測(cè)定儀和杭州大吉光電儀器有限公司生產(chǎn)的JFS-13A型旋風(fēng)式粉碎磨。
2. 2 試驗(yàn)樣品
本地2003～2004 年生產(chǎn)的白硬冬小麥。編號(hào)依次為a ,b ,c ,d ,e 。
3 操作方法
3. 1 樣品設(shè)備
小麥粉90 %以上試樣通過(guò)80 目篩。
3. 2 樣品水分測(cè)定按GB5497
3. 3 糊化液的制備
3. 3. 1 糊化前的準(zhǔn)備工作(略)
3. 3. 2 糊化過(guò)程
將杭州大吉光電儀器有限公司制造的糊化控器接通電源,開啟電源開關(guān),此時(shí)顯示器顯示內(nèi)容“00∶00”。按下加熱鍵,顯示器計(jì)時(shí),電熱套預(yù)熱6分鐘。將盛有樣品液的糊化瓶放入電熱套內(nèi)加熱,同時(shí)按一下加熱鍵,顯示器重新計(jì)時(shí)。樣品液加熱5分鐘左右時(shí),開始沸騰,打開循環(huán)水籠頭,保證冷水在糊化瓶塞中循環(huán)。待樣品液剛開始沸騰時(shí),立即按下保持鍵,使樣品液改用小功率加熱,并重新開始計(jì)時(shí),30分鐘后,糊化控制器蜂鳴器響,指示燈滅,電熱套自動(dòng)停止加熱,糊化結(jié)束。取下糊化瓶,迅速將全部糊化液倒入100目銅絲篩中過(guò)濾。收集濾液100 mL 左右即為糊化測(cè)定液。本文重點(diǎn)探討糊化操作過(guò)程,其它操作步驟略。
4 對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果
4. 1 按上述操作方法不同電壓下的試驗(yàn)嚴(yán)格按照上述操作方法,使用同一臺(tái)糊化控制器,同樣的環(huán)境條件,分別在不同的電壓情況下,進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)。高電壓時(shí),糊化液能夠達(dá)到較強(qiáng)的沸騰程度,電壓低時(shí)糊化液沸騰較弱甚至不能夠達(dá)到沸騰。另外,電壓高時(shí),樣品液在加熱5分鐘左右時(shí)可以沸騰,而在電壓較低時(shí),樣品液要7～8 分鐘甚至10 分鐘才能沸騰,使糊化過(guò)程延長(zhǎng)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1 。
4. 2 按上述操作方法,不同環(huán)境溫度下的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品檢測(cè)環(huán)境溫度為20℃,但在實(shí)際操作中,由于季節(jié)的不同和各個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)條件的限制,檢測(cè)的環(huán)境溫度難以達(dá)到要求,按上述操作方糧油檢測(cè)與加工小麥粘度測(cè)定中糊化狀態(tài)的控制31法,分別在不同的環(huán)境溫度條件下進(jìn)行試驗(yàn),具體試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
4. 3 按 上述操作方法,不同儀器下的試驗(yàn)在同一時(shí)間使用同一臺(tái)糊化控制器的兩個(gè)電熱套,分別進(jìn)行同樣的操作試驗(yàn),兩個(gè)電熱套的加熱溫度并不一致,故糊化液的沸騰程度不同,檢測(cè)的結(jié)果存在的誤差。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
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4. 4 人工控制嚴(yán)格保持均勻微沸狀態(tài)下的粘度國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試樣懸浮液要在5分鐘左右開始沸騰,在試樣糊化過(guò)程中,要嚴(yán)格控制保持糊化液均勻微沸。但在實(shí)際操作中,由于受測(cè)試電壓、環(huán)境溫度、儀器自身等因素的影響,由儀器來(lái)控制樣品液的糊化過(guò)程,難以達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。實(shí)際操作中,經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn),改進(jìn)操作如下:用一可調(diào)小電爐放在糊化控制器一側(cè),預(yù)xian開啟電熱套進(jìn)行加熱,電壓高時(shí)按保持鍵,電壓低時(shí)則按加熱鍵。試樣懸浮液裝上冷疑管于電爐上加熱,調(diào)節(jié)電爐控制試樣懸浮液在5分鐘左右開始沸騰,在試樣剛開始沸騰時(shí),立即人工計(jì)時(shí),并迅速將糊化瓶轉(zhuǎn)移至電熱套內(nèi)加熱,調(diào)節(jié)糊化瓶距離電熱套的高度,以防止糊化液因熱貫性而暴沸,待糊化液穩(wěn)定后,通過(guò)加熱鍵和保持鍵的來(lái)回切換(微沸剛要減弱時(shí)按加熱鍵,微沸剛要加強(qiáng)時(shí)則按保持鍵。)控制糊化液始終保持均勻微沸狀態(tài)。在不同電壓、環(huán)境溫度,不同的電熱套等條件下,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次試驗(yàn),具體試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4 。
5 探討與建議
小麥粘度測(cè)定的影響因素很多,通過(guò)平時(shí)的工作實(shí)踐,總結(jié)出影響粘度測(cè)定結(jié)果的因素主要有:環(huán)境溫度、水浴溫度、樣品粗細(xì)度、樣品水分、糊化沸騰程度、糊化液收集的多少、糊化液的均勻性、糊化液吸取時(shí)的溫度、吸取濾液的體積、粘度計(jì)的正確選擇、粘度計(jì)垂直情況、個(gè)人對(duì)微沸的不同理解、各地的氣壓差、電壓高低、儀器自身誤差等。本文僅探討測(cè)試電壓、環(huán)境溫度、不同儀器對(duì)糊化沸騰狀態(tài)的影響,即對(duì)小麥粘度測(cè)試結(jié)果的影響。 
5. 1 由表1可以看出,由于測(cè)試電壓的不同,小麥粘度測(cè)試結(jié)果離散性較大。五個(gè)樣品在電壓較高時(shí)的測(cè)試結(jié)果和電壓較低時(shí)測(cè)試結(jié)果較高相差1. 8mm2/s ,較低相差1. 3 mm2/ s ,平均相差1. 56 mm2/s ,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)雙試驗(yàn)允許的誤差。
5. 2 環(huán)境溫度對(duì)小麥粘度測(cè)試結(jié)果也具有的影響。在冬夏兩個(gè)季節(jié)里,由于各個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)條件
的限制,檢測(cè)環(huán)境不可能均達(dá)到20 ℃。由表2 可以看出,五個(gè)樣品的環(huán)境溫度較高時(shí)的測(cè)試結(jié)果和環(huán)境溫度較低時(shí)測(cè)試的結(jié)果較高相差1. 2mm2/ s ,較低相差0. 5 mm2/ s ,平均相差0. 88 mm2/ s,超過(guò)雙試驗(yàn)允許的誤差?？梢?jiàn)環(huán)境溫度也是影響小麥粘度測(cè)試結(jié)果的一個(gè)重要因素。
5. 3 由表3 可以看出,三個(gè)樣品在左右兩個(gè)電熱套中測(cè)試的結(jié)果較高相差0. 9 mm2/ s ,較低相差0. 5mm2/ s,平均相差0. 67 mm2/s。同一臺(tái)儀器的兩個(gè)電熱套的測(cè)試溫度也存在誤差。因此,不同儀器之間,甚至不同廠家生產(chǎn)的同類儀器之間,小麥粘度測(cè)定結(jié)果存在偏差。
5. 4 從試驗(yàn)結(jié)果可以看出檢測(cè)時(shí)的環(huán)境溫度、電壓和儀器對(duì)小麥粘度測(cè)定結(jié)果有的影響。而在實(shí)際操作中,由于種種原因不可能滿足所有的操作條件,所以我們把儀器控制糊化狀態(tài)改為人工控制,克服外界條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,人工嚴(yán)格保持糊化液的均勻微沸。各個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的操作條件是可變的,而保持糊化液的均勻微沸是不變的。從表4的試驗(yàn)結(jié)果可以看出,保持均勻的微沸狀態(tài)可以提高小麥粘度測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,從而減小了不同的測(cè)試條件對(duì)小麥粘度測(cè)定結(jié)果的影響。
